鉬酸銨法是水質總磷測定的經典方法,其準確性依賴于多種試劑的協同作用。以下是
鉬酸銨法總磷試劑所包括的核心試劑與輔助試劑的詳細說明。
一、核心試劑
1.鉬酸銨溶液
作用:提供鉬酸根離子(MoO?²?),在酸性條件下與磷酸根反應生成磷鉬雜多酸絡合物。
配制要點:稱取分析純鉬酸銨溶解于適量水中,緩慢加入濃硫酸并冷卻至室溫后定容。需注意硫酸加入順序以避免劇烈放熱。
2.抗壞血酸(維生素C)溶液
作用:作為強還原劑,將黃色的磷鉬雜多酸還原為具特征藍色的“鉬藍”絡合物,便于比色測定。
濃度控制:現用現配以保證還原活性,過量可能導致空白值升高。
3.酒石酸銻鉀溶液
作用:催化加速磷鉬雜多酸的形成速度,提高顯色反應效率。
穩定性:該溶液可長期保存,但需避免與還原劑直接接觸以防提前反應。
二、輔助試劑
1.硫酸溶液
功能:維持體系酸性環境(pH≈1.5),抑制其他金屬離子的水解干擾。
濃度選擇:常用稀硫酸,既保證酸性又避免過度濃縮導致的局部過熱。
2.混合顯色劑
組成:預混鉬酸銨、酒石酸銻鉀、硫酸及抗壞血酸的復合試劑。
優勢:簡化操作步驟,減少多步加樣的誤差風險。市售成品多為此類配方。
3.標準貯備液與工作液
磷酸鹽標準液:由優級純磷酸二氫鉀配制,用于繪制標準曲線。
工作標準液:按檢測范圍稀釋貯備液,確保校準精度。
4.去離子水
關鍵性:所有試劑均需用超純水配制,避免雜質引入影響空白值。建議使用電阻率≥18 MΩ·cm的去離子水。
三、試劑使用注意事項
1.現配現用原則:抗壞血酸溶液易氧化失效,需當日配制;混合顯色劑也應避免久存。
2.安全防護:濃硫酸具有強腐蝕性,操作時應佩戴防護裝備;廢液需集中處理。
3.質量控制:每批試劑需做空白試驗,扣除試劑本身的吸光度貢獻。
四、典型應用示例
某污水處理廠采用鉬酸銨法檢測出水總磷。實驗員按以下步驟操作:
1.取50mL水樣加入比色管;
2.依次加入1mL抗壞血酸溶液、2mL鉬酸銨混合液;
3.搖勻后靜置顯色;
4.用分光光度計在700nm波長處測吸光度。通過標準曲線計算得出總磷濃度為0.8mg/L,符合排放標準。
鉬酸銨法總磷試劑通過核心試劑與輔助試劑的精準配合,實現了對水中微量磷的靈敏檢測。掌握各試劑的作用機理和配制要點,是獲得準確檢測結果的關鍵。實際應用中需嚴格遵循操作規程,定期校驗儀器與試劑有效性,確保數據可靠性。